1 范圍

      本標準規(guī)定了用硫酸鋇重量法測定煤礦水中硫酸根離子的含量。

      本標準適用于煤礦水中硫酸根離子的測定。

2 原理

      在酸性溶液中硫酸根離子與氯化鋇生成硫酸鋇沉淀。由硫酸鋇的重量換算出水中硫酸根離子的含量。

3 試劑

3.1 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

3.2 鹽酸溶液：6mol/L。量取500mL鹽酸(GB/T 622)于容器中，用水稀釋至1000mL，混勻。

3.3 氯化鋇溶液：100 g/L。稱取100g氯化鋇（BaCl₂·2H₂O）(GB/T 692)溶于水中，并稀釋至1000mL，混勻。

3.4 硝酸銀溶液：0.10mol/L。稱取8.5g硝酸銀(GB/T 670)溶于100mL水中,加入0.5mL硝酸(GB/T 626),用水稀釋至500mL , 混勻，貯于棕色瓶中。

3.5 甲基橙指示劑溶液：1g/L。稱取0.1g 甲基橙（HGB 3089-59）溶于100mL水中,混勻。

4 儀器

      分析天平：感量0.1mg。

5 測定步驟

5.1 做兩份試驗水樣的重復測定。

5.2 量取100mL±0.1mL澄清水樣于400mL 燒杯中,用水稀釋至約200 mL(如果硫酸根濃度小于200 mg/L可取200 mL水樣),加2滴甲基橙溶液(3.5),滴加鹽酸溶液(3.2)至水樣溶液變?yōu)榧t色，過量2mL。

5.3 將溶液加熱至沸，在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液5mL（3.3）,蓋上表面皿,于電熱板上在80℃～90℃保溫靜止２小時以上，用中速致密定量濾紙過濾，并用熱水小心沖洗濾紙和沉淀至無氯離子為止[用硝酸銀溶液（3.4）檢查]，將濾紙與沉淀移入已在800℃～900℃灼燒并稱至恒重的坩堝內，在低溫下小心灰化，然后在800℃～850℃灼燒40min,取出坩堝，稍冷，放入干燥器中，冷卻至常溫、稱重。

5.4 如果水樣中可溶性二氧化硅大于25mg/L，應采用鹽酸蒸干脫水法除去。取200mL或100mL水樣于250mL燒瓶中，使其中二氧化硅不少于5mg,用鹽酸（GB/T 622）調pH值至甲基橙指示劑顯橙紅色，再加5mL濃鹽酸，在通風櫥內于水浴上蒸干，分３次加入6mL濃鹽酸，第3次蒸干后，在干燥箱內于110℃±2℃干燥1小時，然后加入2ml鹽酸溶液（3.2），再加50ml熱水至干渣中，加熱使鹽類溶解，用中速定量濾紙過濾于400ml燒杯中，用小體積的熱水沖洗濾紙和二氧化硅沉淀約12次，用水調整濾液體積到約200ml，以下按5.2、5.3操作。

6 結果計算

      煤礦水中硫酸根離子的含量按下列公式計算：

SO₄^2-=（ m₂ - m₁）M/v×1000

      式中：

      SO₄^2-——煤礦水中硫酸根離子含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）;

      m₂——坩堝加硫酸鋇質量的數(shù)值，單位為毫克（mg）;

      m₁——坩堝質量的數(shù)值，單位為毫克（mg）;

      v——取用試驗水樣的數(shù)值，單位為毫升（mL）;

      M——SO₄^2-/BaSO4轉換系數(shù)（M=0.4116）。

7 精密度

      煤礦水中硫酸根離子測定方法結果的重復性限應符合如下規(guī)定：

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