1 范圍

      本標準規(guī)定了耐火材料抗堿性試驗方法的原理、設備、試樣、試驗程序、結果評定及試驗報告。

      本標準適用于耐火材料抗堿性的測定。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

      GB/T 5072 耐火材料 常溫耐壓強度試驗方法

      GB/T 7321 定形耐火制品試樣制備方法

      GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則

      GB/T 10325 定形耐火制品抽樣驗收規(guī)則

      GB/T 16839.1 熱電偶 第1部分分

      GB/T 16839.2 熱電偶 第2部分 允差

      GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取樣

      GB/T 18930 耐火材料術語

3 術語和定義

      GB/T 18930確立的術語和定義適用于本標準。

4 方法1（堿蒸氣法）

      本方法適用于定形耐火制品抗堿性的測定。

4.1 原理

      在1100℃溫度下，碳酸鉀（K₂CO₃）與木炭反應生成堿蒸氣，對耐火材料試樣發(fā)生侵蝕作用，生成新的堿金屬的硅酸鹽和碳酸鹽化合物，使材料性能發(fā)生變化。

4.2 設備和材料

4.2.1 試驗爐，臥式抗堿試驗加熱爐（見圖1），最高加熱溫度為1300℃，爐膛直徑不小于110mm，保溫期間恒溫區(qū)長度不小于100mm，溫差不大于±10℃。

4.2.2 溫度測量及控制裝置

4.2.2.1 溫度測量用帶保護套管的熱電偶。熱電偶應符合GB/T 16839.1和GB/T 16839.2的要求。

4.2.2.2 溫度控制系統(tǒng)應能按規(guī)定的程序升溫。

4.2.3 石墨坩堝，內(nèi)徑80mm，壁厚5mm，高80mm。坩堝蓋與坩堝以粗螺紋連接。

4.2.4 電熱干燥箱。

4.2.5 游標卡尺，或精度為0.1mm的其他量具。

4.2.6 天平，分度值0.1g。

4.2.7 試劑，木炭粉粒徑小于2.0mm時，須先在150℃下烘30min。碳酸鉀（K2CO3）為化學純，二者必須在加熱狀態(tài)下按質量比1：1混勻。

4.2.8 工業(yè)氮氣。

      1——加熱爐：

      2——石墨坩堝；

      3——剛玉管；

      4——試樣；

      5——K₂CO₂與木炭混合粉；

      6——出氣管；

      7——進氣管；

      8——熱電偶；

      9——溫度控制裝置。

圖1 堿蒸氣法抗堿性試驗裝置示意圖

4.3 試樣

4.3.1 數(shù)量

      每組12個試樣。

4.3.2 形狀和尺寸

      試樣為邊長20mm的立方體，偏差不大于±0.1mm。

      平行度、垂直度的偏差均不大于1％。

4.3.3 制備

      試樣在3塊整磚中按圖2所示部位切取，研磨成立方體，要求試樣六面光滑，棱角完整，相對面平行。（1～3）號試樣作抗堿試驗，（4～6）號試樣作常溫耐壓強度測定（參見GB/T 5072），其余試樣備用。

圖2 取樣部位示意圖

4.4 試驗步驟

4.4.1 試樣尺寸測量

      用游標卡尺測量試樣的尺寸，并記錄，精確至0.1mm。

4.4.2 裝樣

4.4.2.1 裝樣時，應先在坩堝底鋪一層5mm厚的試劑，裝第1層試樣。然后鋪3mm厚試劑再裝第2層試樣，不允許木炭與碳酸鉀有分層現(xiàn)象。試樣與坩堝壁之間的間隙不小于3mm。

4.4.2.2 裝好試樣的石墨坩堝旋上石墨蓋并留一扣空隙，送進爐管中，置于爐內(nèi)的恒溫區(qū)，在爐管進氣方向石墨坩堝前，裝入少量3mm～5mm的木炭塊。

4.4.2.3 測溫管與通氣管在爐管同一端，測溫熱電偶保護套管必須接觸石墨坩堝，保證測溫的準確性。

4.4.2.4 裝好試樣后，爐管兩端嚴格密封，出氣管引出室外。

4.4.3 加熱

      將氮氣按（1±0.1）L/min的流量通入爐管中，同時接通加熱爐的電源，按10℃/min升溫至（1100±10）℃，在該溫度下保溫30h。

4.4.4 冷卻

      保溫結束后，試樣隨爐自然冷卻到300℃以下，停氣同時夾住爐管兩端進出氣管，以免外界空氣吸入。繼續(xù)冷卻至室溫，取出試樣。

4.4.5 強度測量

      參照GB/T 5072的規(guī)定進行耐壓強度的測定。

4.5 結果評定

4.5.1 目測判定

      以3塊試樣中等級相同的2塊為準，如出現(xiàn)3塊試樣判屬等級均不一致，應重新取樣檢驗。評定標準如下：

      一類：表面黑色無缺損，斷口僅侵蝕1mm～4mm；

      二類：表面黑色邊角缺損嚴重，有細小裂縫，整個斷口為灰黑色，只有核心少量未侵蝕；

      三類：表面黑色且有明顯裂縫，邊角缺損嚴重，整個斷口黑色。

4.5.2 強度判定

      強度變化率P_r，以％表示，按式（1）計算：

      式中：

      P₀——抗堿試驗前試樣的常溫耐壓強度，單位為兆帕（MPa）；

      P₁——抗堿試驗后試樣的常溫耐壓強度，單位為兆帕（MPa）。

4.5.3 顯微結構判定

      一類：空隙多被無定形碳充填，試樣多被堿侵蝕生成含鉀的硅酸鹽或碳酸鹽化合物（磚保持原狀，裂紋較小）；

      二類：空隙多被無定形碳和碳酸鉀充填，試樣局部和顆粒料周邊被堿侵蝕生成鉀霞石和石榴子石化合物（磚裂縫較大）；

      三類：空隙多被無定形碳、碳酸鉀和鋁酸鉀充填，試樣幾乎完全被堿侵蝕生成鉀霞石和石榴子石化合物（磚破裂）。

      注：顯微結構判定根據(jù)用戶要求作判斷參考。

5 方法2（熔堿坩堝法）

      本方法適用于普通耐火材料抗堿性的測定。

5.1 原理

      將一定量的碳酸鉀（K₂CO₃）放入試樣內(nèi)，在高溫下堿與試驗材料反應發(fā)生體積膨脹，觀察試樣的破壞程度。

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