1 范圍

      本標準規(guī)定了鄰二氮雜菲分光光度法測定耐火材料中的Fe²⁺和Fe³⁺，F(xiàn)e²⁺和Fe³⁺的測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）；兩者之和小于8％。

      本標準適用于如長石、高嶺石、黏土、石灰石和石英等材料，其他相關(guān)材料也可以參照本標準進行測定。

      本標準不適用于還原性材料，如碳化硅、鎂碳磚等。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取樣（GB/T 4513.2-2017，ISO 1927-2：2012，IDT）

      GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T 6682 2008，ISO） 3696：1987，MOD）

      GB/T 8322 分子吸收光譜法 術(shù)語（GB/T 8322 2008，ISO）6286：1982，NEQ）

      GB/T 10325 定形耐火制品驗收抽樣檢驗規(guī)則（GB/T 10325-2012，ISO 5022：1979，NEQ）

      GB/T 12806 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶（GB/T 12806-2011，ISO 1042：1998，NEQ）

      GB/T 12808 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管（GB/T 12808-2015，ISO 648：1977，NEQ）

      GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取樣（GB/T 17617-1998．neq ISO 8656-1：1988）

      GB/T 21114 耐火材料 X射線熒光光譜化學(xué)分析熔鑄玻璃片法（GB/T 21114-2007．ISO 12677：2003,MOD)

      GB/T 32179 耐火材料化學(xué)分析 濕法、原子吸收光譜法（AAS）和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）的一般要求（GB/T 32179-2015，ISO 26845：2008，MOD）

3 術(shù)語和定義

      GB/T 32179界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

4 原理

      樣品在氮氣保護下.用氫氟酸和硫酸混合酸避光消解處理。在弱酸性溶液中，二價鐵離子能與鄰二氮雜非生成橙紅色絡(luò)合物，此絡(luò)合物非常穩(wěn)定，其顏色深度與二價鐵離子的含量成正比，于分光光度計在波長510nm處測量其吸光度；三價鐵離子被還原為二價鐵離子后也能與鄰二氮雜非生成橙紅色絡(luò)合物。溶液中二價鐵離子與三價鐵離子的含量之和對應(yīng)的是樣品中的總鐵含量。As/As.Sb/Sb 等多價態(tài)的元素和硫酸鋇、硫酸鉛等沉淀物可能會影響測定。

5 試樣制備

5.1 取樣

      按GB/T 10325、GB/T 17617或GB/T 4513.2抽取實驗室樣品。

5.2 制備

      將實驗室樣品破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約100g。當合同另有取樣約定或山于產(chǎn)品形式的限制，無法取得≥100g的實驗室樣品時，可以例外。將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下．繼續(xù)縮分，并加工成粒度小于0.090mm的試樣。試樣分析前應(yīng)在105℃～110℃烘F2h，置于干燥器中冷卻至室溫。

      注：樣品干燥過程中，不能改變樣品中Fc含址；樣品的含水率隨時間變化可能會有改變。

6 試劑

6.1 水

      符合GB/T 6682中要求，至少是二級水。

6.2 硫酸（p＝1.84g/cm）

6.3 硫酸（1＋1）

6.4 氫氟酸（ρ＝1.13g/cm）

6.5 氯氟酸（去除還原劑）

      去除還原劑的氯氟酸：移取50mL氯氟酸（6.4）于鉑皿中。加1滴KMnO₄，（6.16）溶液。在蒸汽浴上加熱直到高錳酸鹽被還原。冷卻后，存儲于聚乙烯瓶中以備使用。

6.6 飽和硼酸溶液

      稱取90gH₃BO₃，溶于1800mL水中。

6.7 鹽酸羥胺（100g/L）

6.8 鄰二氮雜菲溶液（5g/L）

6.9 乙酸銨（質(zhì)量分數(shù)約50％）

      50g乙酸銨溶于50g水中。

6.10 六水合硫酸亞鐵銨［Fe（NH₄）₂（SO₄）₂·6H₂O］

6.11 鐵存儲液（含F(xiàn)e 1mg/mL）

      準確稱取3.5108g六水合硫酸亞鐵銨（6.10），放入500mL容量瓶中。用水溶解，加8ml～10mL鹽酸（6.14），稀釋至刻度，混勻。使用市售商品標準溶液也可。

6.12 鐵標準溶液（含F(xiàn)e 0.01 mg/mL）

      移取10mL鐵存儲液（6.11）于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

6.13 氮氣（高純）或惰性氣體

6.14 鹽酸（p＝1.19g/cm3）

6.15 鹽酸（1＋12）

6.16 高錳酸鉀（3.16g/L）

7 設(shè)備和裝置

7.1 一般要求

      溶液不能含有氧氟酸，普通實驗儀器和一般實驗室玻璃器具由硼硅玻璃制備，與相關(guān)國家標準的要求一致。

      如果溶液含有氫氟酸或任何含氟的酸，應(yīng)該使用塑料器材。

      燒杯、存儲瓶、容量瓶和吸液管應(yīng)該用鹽酸（6.15）浸泡至少12h，浸泡結(jié)束后，用水沖洗。

      樣品和試劑在250mL塑料或聚四氟乙烯（PTFE）瓶（杯）中反應(yīng)，此裝置應(yīng)可以安裝橡皮管，如圖1。為了避光，應(yīng)該用黑色的物質(zhì)將裝置的表面覆蓋。

      說明：

      1——氣體進氣管；    

      2——排氣管：

      3——塑料漏斗；

      4——塑料管：

      5——橡膠塞；

      6——塑料或PTFE瓶（杯）；

      7——樣品；

      8——磁攪拌子。

圖1 反應(yīng)裝置

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