1 范圍

      本標準規(guī)定了含碳、碳化硅、氮化物耐火材料及原料化學分析方法。

      本標準分析的項目如下：揮發(fā)分（VOL）、灼燒減量（LOD）、總碳量（T.C）、游離碳量（F.C）、碳化硅量（SiC）、總氮量（T.N）、總氧量（T.O）、氮化硅量（Si₃N1）、游離硅量（F.Si）、游離鋁量（F.AI）、二氧化硅量（SiO₂）、氧化鋁量（Al₂O₃）、氧化鐵量（所有價態(tài)鐵以Fe₂O₃計）、二氧化鈦量（TiO₂）、氧化鈣量（CaO）、氧化鎂量（MgO）、氧化鉀量（K₂O）、氧化鈉量（Na₂O）、五氧化二磷量（P₂O₅）、氧化鋯（鉿）量（ZrO₂＋HfO₂）、一氧化錳量（所有價態(tài)錳以MnO計）、三氧化二鉻量（Cr₂O₃）。

      本標準分析項目的測定范圍見表1。

表1 測定范圍

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 223.69-2008 鋼鐵及合金 碳含量的測定 管式爐內燃燒后氣體容量法

      GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取樣

      GB/T 4984 含鋯耐火材料化學分析方法

      GB/T 5069 鎂鋁系耐火材料化學分析方法

      GB/T 5070 含鉻耐火材料化學分析方法

      GB/T 6900 鋁硅系耐火材料化學分析方法

      GB/T 6901 硅質耐火材料化學分析方法

      GB/T 7728 冶金產品化學分析 火焰原子吸收光譜法通則

      GB/T 8170 數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定

      GB/T 10325 定形耐火制品驗收抽樣檢驗規(guī)則

      GB/T 12805 實驗室玻璃儀器 滴定管

      GB/T 12806 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶

      GB/T 12808 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管

      GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取樣

      GB/T 17732 致密定形含碳耐火制品試驗方法

      GB/T 18930 耐火材料術語

3 術語和定義

      GB/T 18930界定的術語和定義適用于本文件。

4 儀器和設備

4.1 天平（分度值0.1mg和0.5g）。

4.2 雙蓋瓷坩堝。

4.3 鉑皿或瓷皿（75mL）。

4.4 鉑坩堝或瓷坩堝（30mL）。

4.5 自動控溫干燥箱：最高使用溫度≥300℃，且能自動控溫。

4.6 管式高溫爐：最高使用溫度≥1300℃，且能自動控溫的管式電爐。

4.7 箱式高溫爐：最高使用溫度≥1100℃，且能自動控溫的箱式電爐。

4.8 吸量管：GB/T 12808A級。

4.9 滴定管：GB/T 12805 A級。

4.10 容量瓶：GB/T 12806 A級。

4.11 分光光度計。

4.12 火焰光度計，在最佳條件下應達到下列指標：

      ——穩(wěn)定性：同一測試溶液在15s內連續(xù)進樣，儀器讀數漂移應不大于2。

      ——重現(xiàn)性：同一測試溶液重復測定7次，測量值的相對偏差小于1.5％。

4.13 氮氧分析儀：儀器可自動進行分析操作，并可用已知氮氧含量的標樣進行校準。

4.14 高頻紅外吸收碳（硫）儀：儀器可自動完成分析操作，并可用已知碳含量的標樣進行校準。

4.15 原子吸收光譜儀：備有空氣-乙炔燃燒器，鈣、鎂、鉀、鈉、錳空心陰極燈。其精密度的最低要求、特征濃度、檢出限和標準曲線的線性（彎曲程度）應符合GB/T 7728的規(guī)定。

4.16 燃燒紅外吸收定碳儀：儀器可自動完成分析操作，并可用已知游離碳含量的標樣進行校準。

5 試樣制備

5.1 取樣

      按GB/T 10325、GB/T 17617或GB/T 4513.2抽取實驗室樣品。

5.2 制備

5.2.1 將實驗室樣品全部破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約200g。

5.2.2 當合同另有取樣約定或由于產品形式的限制，無法取得≥200g的實驗室樣品時，可以例外。

5.2.3 將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續(xù)縮分，根據分析項目選擇用碳化鎢研缽或其他合適的研缽加工成粒度小于0.090mm的試樣，含碳化硅樣品根據分析項目選擇用鋼研缽或碳化鎢研缽加工成粒度小于0.150mm的試樣。

5.2.4 試樣分析前應在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室溫。

5.2.5 含有樹脂或瀝青等添加劑的濕狀不定形材料先按第8章進行處理后，再按5.2.1～5.2.6進行試樣制備。當試樣分析結果要求以原始樣品為基時，將測量結果按8.4中的注，對結果進行校正計算。

5.2.6 含有樹脂或瀝青等添加劑的干狀耐火材料，取碳化后的樣品進行總碳、游離碳的測定。定形耐火材料的碳化按照GB/T 17732中的規(guī)定進行；不定形耐火材料稱取測定揮發(fā)分后的均化殘渣（9.1）。當試樣分析結果要求以原始樣品為基時，將測量結果按9.1.4中的注，對結果進行校正計算。

6 通則

6.1 一般規(guī)定

6.1.1 分析時，僅使用認可的分析純試劑和蒸餾水或純度相當的水。

6.1.2 分析中將“恒量”規(guī)定為兩次稱量之差不大于0.2mg。

6.2 測定次數

      在重復性條件下測定2次。

6.3 空白試驗

      在重復性條件下做空白試驗。

6.4 結果表述

      所得結果應按GB/T 8170修約，保留2位小數；當含量＜0.10％時結果保留2位有效數字；如果委托方供貨合同或有關標準另有要求時，可按要求的位數修約。

6.5 分析結果的采用

      當試樣的2個有效分析值之差不大于表2所規(guī)定的允許差時，以其算術平均值作為最終分析結果；否則，應按附錄A的規(guī)定進行追加分析和數據處理。

6.6 質量保證和控制

6.6.1 工作曲線應定期（不超過3個月）用標準物質校準一次。如果儀器維修或更換部件（如燈泡等），應重新繪制工作曲線，并用同類型標準物質校準。當標準物質的分析值與標準值之差大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時，應重新繪制工作曲線。

6.6.2 一般情況下，標準滴定溶液的濃度應每2個月重新標定一次；如果2個月內溫度變化超過10℃時，應及時標定一次。重新標定后，應用標準物質進行驗證，當標準物質的分析值與標準值之差不大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時，則標定結果有效，否則無效。

6.6.3 仲裁試驗時，應隨同試樣分析同類型標準物質。當標準物質的分析值與標準值之差不大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時，則試樣分析值有效，否則無效。

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